化工、制藥特種玻璃精餾裝置可用于常見溶劑的間歇精餾。如果添加進料泵從裝置上段進料,也可以用于萃取精餾和多段進料精餾,但這種操作比較困難,一般較少使用。通過真空泵抽一定的真空,可以進行減壓精餾,減壓精餾對塔的氣密性要求較高。
下面就來介紹下化工、制藥特種玻璃精餾裝置常用的常壓間歇精餾操作流程:
1.裝料
·在化工、制藥特種玻璃精餾裝置釜燒杯中放入烘干的沸石,用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜;
·將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口;
·將塔體下端出口用真空脂涂勻,連接上塔釜燒瓶,燒瓶來回晃動幾次,確保密封好,再夾上鐵夾;
·用生料帶將可能漏氣的地方密封好,塔釜纏上玻璃棉保溫。
2.打開出口閥,打開冷凝水。
3.調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值。
4.確認變壓器輸出電壓為0,打開總電源,打開控制臺電源,調(diào)整變壓器輸出電壓,開始加熱。
5.加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況,每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)。如果發(fā)生溫度過高、液泛等不正常狀況,調(diào)低加熱負荷,并及時處理。
6.在全回流一段時間后,打開回流比開關(guān),按設(shè)定的回流比回流。
7.間隔一定時間,對塔頂產(chǎn)品采樣,采樣樣品稱重,并留樣分析。
8.化工、制藥特種玻璃精餾裝置精餾結(jié)束時,先將變壓器輸出電壓調(diào)為0,關(guān)閉回流比開關(guān),取下玻璃棉,降低加熱爐位置,等待系統(tǒng)降溫。
9.降低至室溫時,關(guān)閉控制臺電源、總電源,關(guān)掉冷凝水,關(guān)閉出口閥。取下塔釜,用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重,并留樣分析。
10.清洗塔釜,烘干備用。